Evaluasi Ketidakpastian Pengukuran Multi-Unsur Dalam Mineral Zirkon Dengan Metode Analisis Aktivasi Neutron

Abstract

Evaluasi analisis multi-unsur yang disertai perhitungan ketidakpastian unsur pada mineral zirkon yang berasal dari Sampit, Kalimantan Tengah dan Pulau Bangka telah dilakukan dengan metode Analisis Aktivasi Neutron (AAN). Tujuan penelitian ini adalah menentukan komposisi dan nilai ketidakpastian multi-unsur dalam mineral zirkon untuk memenuhi persyaratan ISO/IEC guide 17025-2008 yang telah diterapkan pada laboratorium AAN. Analisis menggunakan spektrometri gamma dengan detektor HPGe menghasilkan 21 unsur terdeteksi yang dibagi menjadi tiga kelompok (mayor, minor, dan kelumit). Evaluasi ketidakpastian pengukuran perlu dilakukan untuk meningkatkan kualitas dan tingkat kepercayaan hasil analisis. Hasil pengujian tidak akan bermakna tanpa disertai perhitungan ketidakpastian. Oleh karena itu, dilakukan evaluasi nilai perhitungan ketidakpastian pada hasil analisis semua unsur yang terkandung dalam mineral zirkon. Hasil analisis kuantitatif tertinggi adalah zirkonium (Zr) dengan konsentrasi 38,986% dan mempunyai nilai ketidakpastian 0,33% sehingga nilai konsentrasi nyata adalah 38,986±0,33%, dalam oksida (ZrO2) mempunyai konsentrasi 52,661±0,45%. Unsur stibium (Sb) adalah unsur yang terdeteksi paling rendah dengan nilai konsentrasi dan ketidakpastian adalah 7±0,3 μg/g sedangkan dalam oksida (Sb2O3) mempunyai konsentrasi 17±0,9 μg/g. Komposisi oksida dan bahan kimia dalam mineral pasir zirkon yang lebih signifikan berasal dari Sampit dengan kandungan ZrO2+HfO2 (53-55%), F2O3 (5-6%), TiO2 (13-14%), Al2O3 (1,5-2%) dan SiO2. Unsur Si (SiO2) tidak dapat ditentukan dengan metode AAN sebab tampang lintang Si sangat kecil.

The evaluation of multi-elements analysis has been carried out with calculation of element uncertainy in the zircon mineral from Sampit (Central Kalimantan) dan Bangka has been evaluated by the Neutron Activation Analysis (NAA) method. The purpose of this research is determination of composition and value of multi-elements uncertainty in the mineral of zircon to fulfil the requirements of ISO/IEC guide 17025-2008 that applied at NAA laboratory.  The result of analysis using gamma spectrometry with a HPGe detector showed of 21 detected elements, divided into three groups (major, minor, and trace). Evaluation of  uncertainty estimation should be done to increase quality and confidence rate of analysis results. The result of testing are not mean without calculation of uncertainty.  Therefore,  it was assessed the uncertainty measurement of all elements analysis in zircon mineral. The results of quantitative analysis is Zr with the highest concentration value of 38.986% and value of uncertainty is 0.331% so that value of real concentration is 38.986 ± 0.331%. In the form of oxide (ZrO₂) has concentration of 52.661±0.45%. Sb element is the lowest element detected with value of concentration and uncertainty is 7±0,3 µg/g. In the form of oxide (Sb₂O₃) has concentration is 17±0.9 µg/g. The oxide composition and the must important of chemicals in the zircon sand mineral more significant from Sampit which quantitative composition areZrO₂+HfO₂ (53-55%), F₂O₃ (5-6%), TiO₂ (13-14%), Al₂O₃ (1.5-2%) and SiO₂.  Elements ofSi(SiO₂) can not be determinedbyNAAmethodbecauseSi cross-sections is verysmall.