Elusi isokratik dan bertahap pada pemisahan Zr-Hf dengan continuous annular chromatography (CAC)

Sari

Abstract

Isocratic and stepwise elution on Zr-Hf separation with continuous annular chromatography (CAC). Zirconium as anuclear reactor fuel cladding such as pressurized water reactors (PWR) and boiling water reactor (BWR), impurity of Hf in nuclear grade Zr limited to less than 100 ppm. Cross section of zirconium (Zr) is 0.18 barn while hafnium (Hf) 600 time sof Zr in absorbing thermal neutrons so that Hf must be separated from Zr. The purpose of this research was to study the isocratic and stepwise elution method to separation of Zr-Hf with CAC in order to obtain a decrease in the concentration of Hf/Zr maximum. Feed of Zr-sulfate obtained from the processing of zircon sand concentration of 91.57 g/L containing Hf 1.594%. Isocratic and stepwise elution  each carried out  with a solution of 2M H₂SO₄ and 4M H₂SO₄.   Isocratic elution of 2M H₂SO₄ carried out for 8 hours, 4M H₂SO₄ for 9 hours while stepwise elution carried out for 4 hours. Feed entered together with the elution solution. Analysis Zr the results of elution fractions in each number carried out  every 1 hour in a back titration using Bi (III) 0.05 M as titrant thiourea as indicator 2.5%. Neutron Activation Analysis (NAA) is used for the analysis of Zr and Hf. Obtained results, isocratic elution for 8 hours is not enough to get results in decreased concentrations of Hf/Zr meaning. By increasing the concentration of acidity elution into 4M H₂SO₄, on the tenth hour can decrease the concentration of Hf/Zr as much as 35.699 % that is from 13215.431ppm to 8497.63 ppm. By way of stepwise elution can shorten the time, on the fouth hour can lower the concentration of Hf/Zr to 89 564 % that is from 1445.856 ppm to 364, 461 ppm.

Keywords : Separation, zirkonium-hafnium, elution, continuous annular chromatography (CAC)

Abstrak

Elusi isokratik dan bertahap pada pemisahan Zr-Hf dengan continuous annular chromatography (CAC). Zirkonium (Zr)  sebagai bahan kelongsong bahan bakar reaktor nuklir seperti reaktor air bertekanan (PWR) dan reaktor air mendidih (BWR), tampang lintang zirkonium adalah 0,18 barn sedangkan hafnium (Hf) 600 kali dari Zr dalam mengabsorpsi neutron termal sehingga Hf harus dipisahkan dari Zr. Tujuan penelitian ini adalah mempelajari metode elusi isokratik dan bertahap pada pemisahan Zr-Hf dengan CAC agar diperoleh penurunan konsentrasi Hf/Zr maksimum.Umpan Zr-sulfat diperoleh dari hasil proses pengolahan pasir zirkon yang mengandung  Zr 91,57 g/L dengan Hf 1,594 %.(1594 ppm). Elusi dilakukan secara isokratik dan bertahap masing-masing dengan larutan 2M H₂SO₄ dan 4M H₂SO₄. Elusi isokratik 2M H₂SO₄ dilakukan selama 8 jam, 4M H₂SO₄ selama 9 jam sedangkan elusi bertahap dilakukan selama 4 jam. Umpan masuk bersama-sama dengan larutan elusi. Analisis Zr hasil elusi di setiap nomor fraksi dilakukan setiap 1 jam secara back titration menggunakan Bi(III) 0,05 M sebagai titran menggunakan indikator tiourea  2,5 %.  Analisis Aktivasi Netron (AAN) digunakan untuk analisis Zr dan Hf. Diperoleh hasil,elusi isokratik selama 8 jam belum cukup untuk mendapatkan hasil penurunan konsentrasi Hf/Zr yang berarti. Dengan menaikkan konsentrasi keasaman elusi menjadi 4M H₂SO₄, pada jam ke 10 dapat menurunkan konsentrasi Hf/Zr sebesar 35,699 % yaitu dari 13.215,431 ppm menjadi 8497.63 ppm. Dengan cara elusi bertahap dapat mempersingkat waktu, pada jam ke 4 dapat menurunkan konsentrasi Hf/Zr sebesar 89.564% yaitu dari 1.445,856  ppm menjadi 364, 461 ppm.

Kata Kunci : Pemisahan, zirkonium-hafnium, elusi, continuous annular chromatography (CAC)