PENGARUH ADITIF UREA DAN HMTA SERTA TEMPERATUR DAN WAKTU REDUKSI TEHADAP SPESIFIKASI KERNEL UO2

Sari

ABSTRAK

PENGARUH ADITIF UREA DAN HMTA SERTA TEMPERATUR DAN WAKTU REDUKSI TERHADAP SPESIFIKASI  KERNEL UO₂. Pengaruh  aditif urea dan heksa metilen tetra amin (HMTA) serta temperatur dan waktu reduksi terhadap spesifikasi kernel UO₂ telah dipelajari.  Kernel UO₂ dibuat dengan proses total gelasi uranium (TGU).  Sebagai  bahan dasar   digunakan  uranil nitrat, urea, HMTA, polivinil alkohol (PVA) dan tetra hidro furfural (THF).  Pertama kali dibuat 20 ml larutan campuran  uranil nitrat 1M,  urea divariasi 1-2 M, 1,6 g   PVA,  THF 2 M dan air.  Sambil  diaduk dan dipanaskan pada temperatur 70^oC selama 20 menit sampai terbentuk larutan homogen. Setelah itu, larutan didiamkan selama 2 jam pada temperatur ruangan, kemudian HMTA  divariasi 1-2M dan  ditambahkan serta diaduk  agar terbentuk larutan sol. Untuk mendapatkan kernel UO₂ bulat seperti bola, larutan sol diteteskan  kedalam larutan NH₄OH 5 M pada temperatur ruangan,  menghasilkan gel, lalu direndam,  dicuci dengan amonia, air panas dan dikeringkan pada temperatur 150^oC selama 4 jam, untuk menghilangkan sisa senyawa kimia yang tidak bereaksi. Setelah itu, gel  dikalsinasi pada 800^oC selama 4 jam, menghasilkan kernel U₃O₈, Kemudian kernel U₃O₈ direduksi pada temperatur 850^oC selama 2 jam dengan gas H₂ dalam medium gas N₂ pada tekanan 50 mmHg hingga  dihasilkan kernel UO₂. Juga dipelajari pengaruh temperatur dan waktu reduksi kernel U₃O₈ hasil kalsinasi  gel pada kondisi yang sama. Gel yang digunakan mempunyai  komposisi,   UO₂(NO₃)₂ 1M, urea 1M, 1,6 g PVA, THF 2M dan HMTA 1M. Temperatur reduksi divariasi  dari 600-850^oC dan waktu dari 1-4 jam. Spesifikasi kernel UO₂ yang meliputi kerapatan, luas muka spesifik, jari-jari pori rerata dan  rasio O/U dianalisis.  Hasil analisis menunjukkan bahwa pembuatan  kernel UO₂ dapat dilakukan  dengan proses gelasi total uranium, menggunakan uranil nitrat, urea, HMTA, PVA dan THF sebagai bahan dasar.  Perubahan konsentrasi aditif urea dan HMTA serta temperatur dan waktu reduksi berpengaruh terhadap spesifikasi kernel UO₂. Kondisi relatif baik  diperoleh pada konsentrasi urea 1,8 M dan  HMTA 1,8 M, temperatur reduksi 800-850^oC dan waktu reduksi 2 jam. Kernel UO₂ yang dihasilkan mempunyai mikrostruktur halus, kerapatan sebesar 58,45 -66,70 % DT, luas muka spesifik sebesar 3,97-4,79 m²/g, jari-jari pori rerata sebesar 16,69-24,69 Å dan rasio O/U sebesar  2,04-2,09.

Kata  kunci: Aditif, gelasi total uranium,  sol,  gel , karakterisasi,  spesifikasi    dan   mikrostruktur

ABSTRACT

THE INFLUENCE OF THE UREA,  HMTA AS ADDITIVE, TIME AND TEMPERATURE OF REDUCTION ON UO₂ KERNEL SPECIFICATION. The influence of  the urea and HMTA as  additives, time and  temperature  reduction on  UO₂ kernel specification has been studied. UO₂ kernel was  made up by  total gelation  process  uranium (TGU)). Uranyl nitrate, urea, HMTA, polyvinyl alcohol (PVA), and tetra hidrofurfural (THF), were used as base materials. First step,  20 ml  mixed  solution that consist of  1M uranyl nitrate, varied  1 to 2 M  urea, 1.6 g PVA, 2M THF,  and water. The were prepared  solution then was  stirred and  heated up to 70^oC temperature  for 20 minutes to form homogenous solution. The solution then was left on room temperature for 2 hours. On that solution  HMTA that varied 1 M to 2 M was added  while being stirred in order to be  sol solutions. The sol solution was dropped into solution of  5 M NH₄OH on  room temperature to get spherical UO₂ kernel, then was soaked, washed using ammonia, hot water and dried at  150 ^oC for 4 hours  to remove chemical compound residue that was not reacted. After that, gel was calcinated at 800^oC for 4 hours, to produce that U₃O₈ kernel, then followed  reduction process at  850^oC for 2 hours using the H₂ and N₂ gases on 50 mmHg. The influence of   time and temperature reduction  on the calcinated U₃O₈ kernel at the  same conditions was also studied. The composition of used gel were 1M UO₂(NO₃)₂, 1M urea, 1.6 g PVA, 2M THF   and 1M HMTA, and temperature reduction were varied from 600 to 850^oC for 1 to 4 hours. UO₂ kernel spesification were analyzed on their  density, spesific surface area, means pore radius and O/U ratio. The  result,  showed that  UO₂ could  be produced by total  gelation process of uranium using  uranyl nitrate, urea, HMTA, PVA, and THF as constituent  materials. The varied concentration of  urea & HMTA,  time  and temperature  reductions have  influenced on UO₂ kernel spesification.  The  relative condition was achieved on the composition  of 1.8 M urea, 1.8 M HMTA concentration,  temperature reduction  800-850^oC for  2 hours of  time reduction. Resulted UO₂ kernel  has fine  microstructure, the density was 58.45 – 66,70 % DT, spesific surface area was  3.97- 4.79  m²/g, mean  pore radius  was 16.69-24.69 Å and the O/U ratio was 2,04-2,09.

Key words: The additive,  total  gelation   of  uranium,   sol,    gel,  characterization,  specification

and microstructure