ANALISIS NIST SRM 1633B DAN SRM 1646A DENGAN METODE AAN DALAM RANGKA UJIBANDING ANTAR LABORATORIUM

Sari

ABSTRAK

ANALISIS NIST SRM 1633B DAN SRM 1646 A DENGAN METODE AAN DALAM RANGKA UJIBANDING ANTAR LABORATORIUM. Dalam rangka mendapatkan hasil uji yang akurat dan valid, pimpinan laboratorium harus memiliki komitmen yang tinggi terkait dengan program jaminan mutu.  Partisipasi pada kegiatan uji banding merupakan salah satu sarana untuk mengevaluasi dan mengAnalisis proses pengujian yang telah dilakukan dalam kaitannya dengan peningkatan kinerja laboratorium. Manajemen  laboratorium telah mengikuti kegiatan uji banding dan melakukan evaluasi terhadap laporan hasil uji banding.  Metode  pengujian yang digunakan adalah metode Analisis aktivasi neutron (AAN). Pengujian dilakukan terhadap   sampel A (NIST SRM 1633b Coal fly ash)  dan sampel B (NIST SRM 1648a Estuari sediment).    Evaluasi terhadap laporan hasil uji banding, menunjukkan bahwa beberapa unsur tersertifikasi seperti Fe, K, Na, Cr dan Mn diterima pada pengujian, tetapi ada unsur yang tidak diterima.  Hasil Analisis unsur As dan Se dalam sampel diterima pada uji akurasi tetapi tidak diterima pada uji presisi.  Konsentrasi beberapa unsur seperti Ta, Sc, Ce, dan Zn memiliki nilai rasio analis per sertifikat ada yang lebih besar dan ada  yang  lebih kecil dari nilai acuan (=satu), walaupun relatif deviasinya memiliki kisaran 0,0 – 8,9 %. Hal ini disebabkan karena pada pencacahan As dan Se, error pencacahan >10% sehingga memberi sumbangan yang cukup besar pada nilai ketidakpastiannya.  Ketidak akuratan hasil ini  juga disebabkan adanya interferensi pada line energi gamma untuk radionuklida tertentu dengan radionuklida yang lain yang diAnalisis.  Berdasarkan evaluasi yang telah dilakukan terhadap hasil Analisis sampel dalam rangka kegiatan uji banding, maka  tindakan perbaikan yang sebaiknya diambil untuk memperbaiki hasil pengujian adalah : dengan memperpanjang waktu pencacahan standar dan sampel sehingga error pencacahan < 10%, dan memperhatikan unsur-unsur yang memiliki line energi gamma saling berinterferensi, untuk dilakukan koreksi pada hasil cacahannya.

Kata kunci : jaminan mutu, uji banding, aktivasi neutron

ABSTRACT

ANALYSIS  OF NIST SRM 1633B AND SRM 1646A USED BY NAA METHOD IN ORDER LABORATORY INTERCOMPARATION. In order to get of valid and accurate test result, laboratory shall have high commitment related to quality assurance program. Participation in interlaboratory comparison   is a tool  to evaluate and analyse of testing  process undertaken in relation to make-up of laboratory performance. The laboratory management has followed activity of test comparison and has evaluated  the report result of test compare. The test method used by neutron activation analysis (NAA).  The samples had been analyzed are A sample ( NIST SRM 1633b Coal ash fly) and B sample ( NIST SRM 1648a Estuary sediment).  The evaluation of test compare report result   showed that   some certified element like Fe, K, Na, Cr and Mn had been accepted, but there are  also elements which do not pass. The analyzed result of As element and Se in the samples is accepted at accuration test but rejected at precision test. Also the concentration some elements like Ta, Sc, Ce, and Zn has ratio value  of analyses/certificate bigger or smaller than  reference value (= one), although the relative deviation is 0,0 – 8,9 %. From evaluation the analyses result of As and Se elements is rejected because of error counting at > 10%,  so the uncertainty value of testing is high.  The unaccurated result because of the existence of gamma rays interferences for certain radionuclide with the other.  Based on  evaluation has been done to the analysis result in order interlaboratory activity, the corrective action shall  be taken to improve the quality of result testing  is : the measurement of standard and sample should be longer, so that counting  error below 10%, and also attention has to be paid  for elements with  gamma rays interferences, the corrective step should be taken on the quantitative analysis

Key words : quality assurance, intercomparation, neutron activation